果殼活性炭碘吸附值的檢測方法

1、原理

一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.02mol/L時，每克炭吸附的碘量（以毫克計）定為碘值。

2、儀器

天平，感量0.1mg；

電熱恒溫箱，115±5℃；

攪拌式粉碎機，振蕩器，頻率240-275次/min；

標準篩，篩孔＜71微米（250目、篩孔66微米）。

3、試劑

①1mol/L碘標準溶液（GB 601），濃度控制0.1±0.02mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標定；

②0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液（GB 601）；

③0.59/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當天配制；

④（1+9）鹽酸溶液。

4、樣品預處理

①除濕：對于濕果殼活性炭，用150±5℃干燥1小時再粉碎；

②粉碎：取10-15g樣品粉碎1min（粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機，3min后飛揚粉塵較少時再開蓋）；

③過篩：用250目標準篩篩粉碎的樣品，充分搖動；

④干燥：取5-10g＜71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中干燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。

5、檢測步驟

①用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g（稱準至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量；

②準確加入鹽酸10mL，輕微搖動，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2s，放入自來水浴中冷卻至室溫；

③加0.1mol/L的碘標準溶液50mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機上以240-275次/min的振頻振蕩15min；

④用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10-15mL棄去不要，收集后面的濾液；

⑤吸取10mL濾液，放入已加100mL蒸餾水的碘量瓶中，用0.1ml硫代硫酸鈉標準溶液滴定，在溶液呈淡黃色時，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。

6、結果計算

①計算剩余濾液濃度=C2×V2/10。

②據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D。

③計算碘值，mg/g。

A=5（10C1-1.2C2V2）×127/M×D

式中：

A-試樣的碘吸附值。mg/g；

C1-碘液濃度。mol/L；

C2-硫代硫酸鈉標準溶液濃度。mol/L；

V2-硫代硫酸鈉溶液消耗量。mL；

M-試樣質量；

127-碘（1/2I2）摩爾質量，g/mol；

D-正系數(shù)；

精確度：碘值在600-1450mg/g時，兩個平行樣之差≤5.6%。

果殼活性炭檢測要點

1、因為果殼活性炭顆粒的大小、與碘振搖的時間、頻率對果殼活性炭吸附碘的能力有影響。嚴格選用標準篩和振搖時間、頻率。要求果殼活性炭孔徑≤71微米時，可選用220目或250目的標準篩；

2、樣品應干燥。因為果殼活性炭吸水能力較強，在目測正常情況下，水分可高達20%，嚴重影響稱量的準確性；

3、用減量法稱量果殼活性炭。因為果殼活性炭能快速吸水，暴露時間長會影響稱量的準確性；

4、因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時沿碘量瓶下壁放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時，密封好，減少碘的損失；

5、濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10-15mL濾液不用。

6、據(jù)試樣碘值不同，調整試樣稱量范圍，控制滴定量在0.8-3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內，查得到校正因子。碘值越低，稱量越多。

附圖：D