摘要：通過(guò)對(duì)活性炭碘吸附值的檢測(cè)，掌握活性炭清洗周期和清洗效果，指導(dǎo)活性炭的更換，確保水處理效果，穩(wěn)定釀造用水的水質(zhì)。此檢測(cè)是啤酒廠、釀造用水處理過(guò)程方便實(shí)用的監(jiān)控方法。

1 原理

一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過(guò)濾，取濾液，用0.1mol/L硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.2mol/L時(shí)每克炭吸附的碘量（以毫克計(jì)）定為碘值。

2 儀器

天平，感量0.lmg；電熱恒溫箱，115±5℃；攪拌式粉碎機(jī)；振蕩器，頻率240~275次/min；標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔≤71微米（250目，篩孔66微米）。

3 試劑

1) 1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB 601），濃度控制0.1±0.002mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定。

2) 0.lmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（GB601）。

3) 0.5g/100mL淀粉指示劑：稱(chēng)0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當(dāng)天配制。

4)（1+9）鹽酸溶液。

4 樣品預(yù)處理

1) 除濕：對(duì)于濕活性炭，用150±5℃干燥1小時(shí)再粉碎；

2) 粉碎：取10~15g樣品粉碎1min（粉碎時(shí)用毛巾或塑料袋罩住粉碎機(jī)，3min后飛揚(yáng)粉塵較少時(shí)再開(kāi)蓋）；

3) 過(guò)篩：用250目標(biāo)準(zhǔn)篩篩粉碎的樣品，充分搖動(dòng)；

4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱(chēng)量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中于燥至恒重（一般3h足夠），取出放干燥器中冷卻至室溫備用。

5 檢測(cè)步驟

1) 用減量法稱(chēng)取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g（稱(chēng)準(zhǔn)至0.4mg）于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱(chēng)取的試樣量；

2) 準(zhǔn)確加入鹽酸10.0mL，輕微搖動(dòng)，使試樣濕潤(rùn)，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2S，放入自來(lái)水浴中冷卻至室溫；

3) 加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機(jī)上以240~275次/min的振頻振蕩15min；

4) 用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過(guò)濾，用玻璃片蓋住過(guò)濾漏斗，前10~15mL棄去不要，收集后面的濾液；

5) 吸取10.0mL濾液放入已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無(wú)色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積（mL）。

6 結(jié)果計(jì)算

1) 計(jì)算剩余濾液濃度=C₂×V₂/10

2) 據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D

3) 計(jì)算碘值，mg/g

A=5（10C₁-1.2C₂V₂)×127/m×D

式中：A—試樣的碘吸附值，mg/g

C₁—碘液濃度，mol/L

C₂—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L

V₂—硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL

m—試樣質(zhì)量，g

127—碘（1/2 I₂）摩爾質(zhì)量，g/mol

D—校正系數(shù)。

準(zhǔn)確度：碘值在600~1450mg/g時(shí)，兩個(gè)平行樣之差≤5.6%。

7 檢測(cè)要點(diǎn)

1) 因?yàn)榛钚蕴款w粒的大小、與碘振搖的時(shí)間、頻率對(duì)活性炭吸附碘的能力有影響。嚴(yán)格選用標(biāo)準(zhǔn)篩和振搖時(shí)間、頻率。要求活性炭孔徑≤71微米時(shí)，可選用220目或250目的標(biāo)準(zhǔn)篩；

2) 樣品應(yīng)干燥。因?yàn)榛钚蕴课�水能力�?qiáng)，在目測(cè)正常情況下，水分可高達(dá)20%，嚴(yán)重影響稱(chēng)量的準(zhǔn)確性；

3) 用減量法稱(chēng)量活性炭。因?yàn)榛钚蕴磕芸焖傥�水，暴露時(shí)間長(zhǎng)會(huì)影響稱(chēng)量的準(zhǔn)確性；

4) 因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時(shí)沿碘量瓶下璧放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時(shí)密封好，減少碘的損失；

5) 濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達(dá)7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10~15ml濾液不用。

6) 據(jù)試樣碘值不同，調(diào)整試樣稱(chēng)量范圍，控制滴定量在0.8~3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內(nèi)，查得到校正因子。碘值越低，稱(chēng)量越多。

附表1 碘值試驗(yàn)的校正因子D

剩余濃度	0.0000	0.0001	0.0002	0.0003	0.0004	0.0005	0.0006	0.0007	0.0008	0.0009
0.0080	1.1625	1.1613	1.160	1.1575	1.1575	1.1533	1.1515	1.1500	1.1475	1.1463
0.0090	1.1438	1.425	1.1400	1.1375	1.1375	1.1350	1.1325	1.1350	1.1350	1.1275
0.0100	1.1250	1.238	1.1225	1.1213	1.1213	1.1175	1.1175	1.1175	1.1175	1.1113
0.0100	1.1100	1.1088	1.1075	1.1063	1.1063	1.1025	1.1025	1.1025	1.1025	1.1025
0.0120	1.0950	1.0938	1.0925	1.0900	1.0900	1.0875	1.0875	1.0875	1.0875	1.0875
0.0130	1.0800	1.0788	1.0775	1.0763	1.0763	1.0738	1.0738	1.0738	1.0738	1.0738
0.0140	1.0675	1.0663	1.0650	1.0625	1.0625	1.0600	1.0600	1.0600	1.0600	1.0600
0.0150	1.0538	1.0525	1.0513	1.0500	1.0500	1.0475	1.0475	1.0475	1.0475	1.0475
0.0160	1.0413	1.0400	1.0388	1.0375	1.0375	1.0363	1.0363	1.0363	1.0363	1.0363
0.0170	1.0300	1.0288	1.0275	1.0263	1.0263	1.0245	1.0245	1.0245	1.0245	1.0245
0.0180	1.0200	1.0188	1.0175	1.0163	1.0163	1.0144	1.0144	1.0144	1.0144	1.0144
0.0190	1.0100	1.0088	1.0075	1.0075	1.0075	1.0050	1.0050	1.0050	1.0050	1.0050
0.0200	1.0013	1.0000	1.0000	0.9988	0.9988	0.9975	0.9975	0.9975	0.9975	0.9975
0.0210	0.9938	0.9925	0.9925	0.9913	0.9913	0.9900	0.9900	0.9900	0.9900	0.9900
0.0220	0.9863	0.9850	0.9850	0.9838	0.9838	0.9825	0.9825	0.9825	0.9825	0.9825
0.0230	0.9788	0.9775	0.9775	0.9763	0.9763	0.9750	0.9750	0.9750	0.9750	0.9750
0.0240	0.9725	0.9708	0.9700	0.9700	0.9700	0.9688	0.9688	0.9688	0.9688	0.9688
0.0250	0.9650	0.9650	0.9638	0.9638	0.9638	0.9625	0.9625	0.9625	0.9625	0.9625
0.0260	0.9600	0.9588	0.9588	0.9575	0.9575	0.9563	0.9563	0.9563	0.9563	0.9563
0.0270	0.9538	0.9525	0.9525	0.9519	0.9519	0.9513	0.9513	0.9513	0.9513	0.9513
0.0280	0.9488	0.9475	0.9475	0.9463	0.9463	0.9463	0.9463	0.9463	0.9463	0.9463
0.0290	0.9425	0.9425	0.8425	0.8413	0.8413	0.9400	0.9400	0.9400	0.9400	0.9400
0.0300	0.9375	0.9375	0.9375	0.9363	0.9363	0.9363	0.9363	0.9363	0.9363	0.9363
0.0310	0.9333	0.9333	0.9325	0.9325	0.9325	0.9319	0.9319	0.9319	0.9319	0.9319
0.0320	0.9300	0.9264	0.9288	0.9288	0.9288	0.9275	0.9275	0.9275	0.9270	0.9270
0.0330	0.9263	0.9263	0.9257	0.9250	0.9250